1. Методика предназначена для анализа ювелирных изделий, лома ювелирных изделий и технологических сплавов, состоящих из золота, серебра, платины, палладия, меди, цинка и никеля на содержания этих элементов без использования стандартных образцов.

2. Максимальное количество элементов, составляющих сплав - 5 из перечисленных в п1.

Методика использует бесстандартный вариант рентгеноспектрального флуоресцентного анализа, реализованный на Спектрометрах рентгеновских кристалл-дифракционных серии «Спектроскан макс».

1. Требования к образцам.

1.1. Габариты образца должны позволять поместить его в объёме кюветы Спектрометра, которая имеет форму цилиндра с диаметром и высотой 40 мм.

1.2. Часть поверхности образца, находящаяся под облучением, должна иметь площадь не менее 5 мм2. Поверхность должна быть очищена от загрязнений (пыль, остатки материалов, применявшихся при шлифовании и т. п. ).

1.3. Форма облучаемой поверхности должна быть, по возможности, близка к плоскости. Это требование является желательным, но не обязательным.

2. Процедура анализа.

2.1. Перед началом анализа прибор должен быть настроен в соответствии с описанием программного обеспечения для бесстандартного анализа.
Величина напряжения на аноде трубки заносится в раздел меню “Параметры прибора” из паспорта на аппарат и должно быть установлено и равно максимальному значению.

2.2. Размещение образца в кювете.
Так как анализируемые изделия имеют самую различную форму, то для удовлетворения требований раздела 1.3, лучше всего разместить анализируемый образец внутри куска поролона цилиндрической формы (диаметр 40 - 41 мм), который помещают в держателе кюветы. Внутри поролона необходимо вырезать полость таким образом, чтобы образец , во-первых, размещался в ней плотно и, во-вторых, самая высокая точка образца не выступала за верхнюю плоскость держателя кюветы.

2.3. Определение списка анализируемых элементов.
Если известен весь список элементов, составляющих сплав, то они перечисляются в соответствии с описанием программного обеспечения в качестве определяемых.
Если список элементов не известен, или известен не полностью, то предварительно нужно провести качественный анализ с целью определения этого списка.
Качественный анализ проводится в соответствующем режиме серийного программного обеспечения Спектрометра.

2.4. Учёт аппаратурного дрейфа.
Проводится с помощью периодического - не реже одного раза за 2 часа работы, измерения контрольного образца.

2.5. Измерения аналитических сигналов, фона под ними и последующий расчет содержаний элементов проводится автоматически в режиме диалога оператора с персональной ЭВМ, управляющей Спектрометром, в соответствии с описанием, которым сопровождается программа.

Контроль стабильности работы Спектрометра

1. Стабильность работы Спектрометра контролируется периодически по показаниям контрольного образца (КО) и по результатам анализа одной и той же контрольной пробы (КП) с известными содержаниями элементов.

2. Показания на КО не должны отличаться от первоначальных показаний (полученных при передаче Спектрометра в эксплуатацию) более, чем на 30 %. Если отклонения превышают эту величину, то необходимо провести повторную настройку прибора.

3. КП должна иметь форму диска с диаметром, соответствующим диаметру держателя кюветы. Со стороны измеряемой поверхности диск должен быть плоским и шлифованным с шероховатостью, не превышающей 10 мкм. Результаты анализа КП в 95% случаев не должны отклоняться от результатов, приведённых в её аттестате на сумму величины, указанной в графе 2 таблицы и погрешности аттестации. Если отклонения превышают эту сумму, то необходимо провести повторную настройку прибора.