Методические рекомендации по определению элементного состава стекла.
Назначение и область применения
Методика предназначена для определения элементного состава стекла массовой доли окислов натрия, магния, алюминия, кремния, кальция, калия, железа, марганца, титана, рентгенофлуоресцентным методом на вакуумном Спектрометре «Спектроскан макс-GV».
Нормы погрешностей измерений
Относительные средние квадратичные отклонения погрешности определения металлов (в %%) в диапазоне рабочих концентраций приведены в таблице 1.
Таблица 1
Определяемый оксид
Диапазон измерений
массовой доли оксида, %
Границы абсолютной погрешности (D), масс. %
Полированная поверхность
Шлифованная поверхность
Na2O
от 11.7 до 15.2
0.26
0.32
MgO
от 0.96 до 3.3
0.085
0.09
Al2O3
от 1.50 до 6.33
0.15
0.16
SiO2
от 62.2 до 73.5
0.36
0.41
K2O
от 0.70 до 0.96
0.075
0.075
CaO
от 6.40 до 11.80
0.335
0.335
Fe2O3
от 0.39 до 0.85
0.059
0.059
SO3
от 0.01 до 0.062
0.008
0.008
MnO2
от 0.017 до 0.055
0.017
0.017
TiO2
от 0.113 до 0.39
0.017
0.017
Метод измерений и пробоподготовка
Стандартные образцы предприятия (СОП) представляют собой полированные (шлифованные) образцы стекла диаметром 20 мм, толщиной не менее 3 мм. СОП готовят искусственно с проведением химического анализа после варки стекла, либо отбирают в производственных условиях с последующей подготовкой и с проведением химического анализа.
В качестве пробоподготовки используют
1. Отбор капли из фидерного питателя;
2. Прессовка капли в рычажном прессе в девятиместной прессформе;
3. Отжиг заготовок;
4. Последовательная шлифовка выпуклой стороны образцов абразивными порошками электрокорунда марок М5;М10;М20;М40;
5. Полировка на войлочном полировальнике пастой ГОИ.
6. Для сырья и материалов стекольного производства пробоподготовка – сплавление в муфельной печи.
Комплектация
Стандартные образцы предприятия (СОП) в количестве не менее семи образцов.
Вспомогательные устройства:
- шлифовальный станок;
- войлочный полировальник;
- рычажный пресс;
- девятиместная прессформа;
- алмазная пила;
Требования к оборудованию
- РФ-Спектрометр «Спектроскан макс-GV».
- муфельная печь со вспомогательными устройствами или печь «МАКС-2».
- IBM-совместимый компьютер (Pentium и выше) с принтером;
- ПО для количественного анализа «КВАНТ» версии не ниже 4.0.
Методические рекомендации по определению элементного состава стекла.
