Методика безэталонного рентгеноспектрального анализа сталей методом фундаментальных параметров.
Назначение и область применения
Методика предназначена для определения массовых содержаний следующих элементов: титана, ванадия, хрома, марганца, железа, кобальта, никеля, меди, цинка, циркония, ниобия, молибдена, олова, вольфрама и свинца в сплавах на основе железа, никеля, меди и титана.
Методика использует метод фундаментальных параметров, разработанный для рентгеноспектрального анализа. Программно, применительно к Спектрометрам серии «Спектроскан макс», реализовано два варианта метода фундаментальных параметров: бесстандартный и с применением одного стандартного образца.
Погрешности бесстандартного анализа несколько выше, чем погрешности классического метода, использующего градуирование прибора с помощью стандартных образцов состава.
Наиболее эффективно применение методики с целью определения марки сплава при сортировке на складах, в том числе при складировании и приёмке металлолома, а также при входном контроле сырья в металлообрабатывающей промышленности.
Нормы погрешностей измерений
Нормы погрешностей для данной методики определяются, как допустимые расхождения D между результатами анализа и аттестованными значениями содержаний элементов в государственных стандартных образцах состава (ГСО).
Зависимости величины D от содержаний каждого из определяемых элементов в пределах рабочих диапазонов от нижнего предела количественного определения до верхнего предела приведены в таблице 1
Таблица 1
Допустимые расхождения между бесстандартным рентгеноспектральным (РСА) и химическим (ХА) анализами.
Элемент
Диапазон
содержаний С,
мас. доли %
Зависимость D от содержания элемента С,
мас. доли %
1
2
3
Низколегированные стали
Ti
0.2 – 0.4
0.04 + 0.35C
V
0.4 - 3.7
0.008 + 0.281C
Cr
0.02 - 5
0.0012 + 0.262C + 0.0004C2
Mn
0.06 - 2
0.01 + 0.23C
Co
0.4 – 0.6
0.19 – 0.021C
Ni
1.1 - 5
0.35 + 0.15C
Cu
0.6 - 1.4
0.46 - 0.276C
Mo(Ag)
0.15 - 6
0.04 + 0.13C
Mo(Mo)
3.4 - 6
2.05 - 0.113C
W
3 - 7
0.79 + 0.224C
Высоколегированные стали
Ti
0.4 – 1.7
0.08 + 0.28C
V
0.15 – 2.2
0.04 + 0.2C
Cr
3.1 - 25
0.41 + 0.189C
Mn
0.7 - 15
0.25 + 0.104C
Ni
2.5 - 37
0.82 + 0.159C
Nb
0.3 - 2
0.27C
Mo(Ag)
1.6 - 4
0.11 + 0.428C
Mo(Mo)
3 - 4
1.21 + 0.086C
W
0.4 - 5
0.15 + 0.39C
Никелевые сплавы и сплавы на железоникелевой основе
Ti
1 – 3.4
0.3 + 0.18C
V
0.6 – 1.1
0.17 + 0.18C
Cr
3.3 - 25
0.32 + 0.205C
Mn
0.6 – 1.6
0.12 + 0.3C
Fe
0.5 - 43
0.17 + 0.143C
Co
1.3 - 15
0.459 + 0.132C
Ni
36 - 90
5.1 + 0.015C
Nb
0.7 - 3
0.18 + 0.21C
Mo(Ag)
0.8 - 6
0.05 + 0.44C
Mo(Mo)
4.6 - 6
1.94 + 0.076C
W
6.5 - 13
0.75 + 0.38C
Латуни
Fe
0.2 – 0.3
0.11 – 0.138C +0.72C2
Ni
0.3 – 0.6
0.2 – 0.65C +1.1C2
Cu
60 - 70
37.48 – 1.039C +0.0078C2
Zn
28 - 40
9.51 – 0.558C +0.0097C2
Медные сплавы с никелем и оловом
Mn
0.2 - 16
0.01 + 0.372C
Fe
0.3 - 5.5
0.08 + 0.21C – 0.011C2
Ni
0.2 - 5
0.08 + 0.04C
Cu
53 - 97
14.07 - 0.087C
Zn
0.5 - 40
0.19 + 0.062C
Sn
3.8 - 12
1.32 + 0.14C
Титановые сплавы
Ti
91 - 95
12.13 - 0.089C
V
4 – 4.4
1.04 +0.358C – 0.031C2
Cr
0.3 – 0.7
0.09 + 0.1C
Fe
0.2 - 1.1
0.09 + 0.1C
Zr
0.3 - 7
0.05 + 0.3C
Nb
1.6 – 2.6
-0.05 + 0.43C
∆ - пределы погрешности МВИ. ПРИМЕЧАНИЕ
(Ag) значения нижнего предела, полученные для рентгеновской трубки с серебряным анодом.
(Mo) значения нижнего предела, полученные для рентгеновской трубки с молибденовым анодом.
Метод измерений и пробоподготовка
Габариты образца должны позволять поместить его в объёме кюветы Спектрометра, которая имеет форму цилиндра с диаметром и высотой 40 мм.
При анализе монолитных образцов часть поверхности образца, находящаяся под облучением, должна быть плоской. Плоская часть должна быть изометричной и иметь площадь не менее 2 см2. Поверхность должна быть очищена от загрязнений (пыль, остатки материалов, применявшихся при шлифовании и т. п. ).
При анализе стружки она должна быть спрессована в таблетку диаметром от 20 до 40 мм и толщиной от 1 до 20 мм, либо измельчена до крупности около 1 мм и насыпана в тарелочку для порошкообразных образцов, входящую в комплект Спектрометра. И в том и в другом случае поверхность образца закрывается пленкой, толщиной 6 мкм (Плёнка полиэтилен-терефталатная марки ПЭТ-КЭ толщиной 6 мкм, ГОСТ 24234-80).
Требования к персоналу
К работе со Спектрометрами серии «Спектроскан макс» и программным обеспечением допускаются лица, прошедшие обучение на НПО «Спектрон».
Требования к оборудованию
- РФ-Спектрометр «Спектроскан макс» (Спектроскан макс-G, «Спектроскан макс-GF1E», «Спектроскан макс-GF2E», «Спектроскан макс-GV»);
- IBM-совместимый компьютер (Pentium и выше) с принтером;
- ПО для безэталонного анализа ФПМ
Методика определения массовых содержаний элементов в сплавах рентгенофлуоресцентным методом по способу фундаментальных параметров на Спектрометре «СПЕКТРОКАН МАКС»